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      特色方案 | 頂空-氣相色譜法測(cè)定食品加工用粕類(lèi)產(chǎn)品中6號(hào)溶劑殘留


      發(fā)布時(shí)間:

      2025-06-11

      本文利用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結(jié)合HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使用SK-5氣相色譜柱建立了食品加工用粕類(lèi)產(chǎn)品中6號(hào)溶劑含量的檢測(cè)方法。在0-500mg/kg濃度范圍內(nèi),6號(hào)溶劑的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999。取濃度為30mg/kg的6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)5次進(jìn)樣,峰面積RSD值小于2%。加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中,加標(biāo)濃度分別為15mg/kg和50mg/kg,平均回收率分別為95.4%和98.1%,完全滿(mǎn)足檢測(cè)的要求。關(guān)鍵詞:氣相色譜法 SK-5氣相柱 食品加工用粕類(lèi) 6號(hào)溶劑

      1.1 儀器

      氣相色譜儀:GC-2010 Pro
      HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

      1.2 分析條件

      HS-10條件:
      恒溫爐溫度:60℃
      進(jìn)樣量:1ml
      樣品流路溫度:150℃
      樣品加壓時(shí)間:0.5min
      傳輸線(xiàn)溫度:170℃
      恒溫時(shí)間:30min
      導(dǎo)入平衡時(shí)間:0.1min
      進(jìn)樣時(shí)間:1min

      GC 條件:
      色譜柱:SK-5,30m x 0.25mm x 0.25μm(P/N:380-07050-02)

      柱溫程序:50℃ (3 min)_1°C/min_55℃(3 min)_30℃/min_200℃(3 min)
      載氣:氮?dú)?/span>
      檢測(cè)器:FID 檢測(cè)器
      載氣控制模式:恒線(xiàn)速度
      檢測(cè)器溫度:300℃
      線(xiàn)速度:26.1cm/sec
      氫氣流量:40mL/min
      進(jìn)樣口溫度:250℃
      空氣流量:400mL/min
      進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
      尾吹氣流量:30mL/min
      分流比:100:1
       

      2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備

      稱(chēng)量 3.0g(精確到 0.01g)基體粕 6 份于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶中加入 400μL 超純水,然后迅速加入 3、9、15、30 和 150μL 六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,壓蓋密封。得到濃度分別為 10、30、50、100 和 500mg/kg 的基體粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。充分混合。

      稱(chēng)量 3.0g(精確到 0.01g)粕類(lèi)樣品于 20mL 頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入 400μL 超純水,壓蓋密封。充分混合,待上機(jī)。

      結(jié)果與討論:

      3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

      圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(濃度 50mg/kg)

      表1 化合物信息

      3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限

      對(duì) 6 號(hào)溶劑采用軟件中組校準(zhǔn)方式建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。以濃度為 10mg/kg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果,3 倍信噪比計(jì)算檢出限,結(jié)果見(jiàn)表2。

      圖2 6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

      表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)信息及檢出限

      3.3 重復(fù)性測(cè)試

      取濃度為 30mg/kg 標(biāo)準(zhǔn)樣溶液連續(xù) 5 次進(jìn)樣,面積重復(fù)性良好。具體結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 重復(fù)性結(jié)果(n=5)

      3.4 回收率測(cè)試

      取空白樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度分別為 15 和 50mg/kg,平行 2 份,按前述前處理后,上機(jī)測(cè)定?;厥章式Y(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 回收率結(jié)果

      3.5 樣品檢測(cè)

      對(duì)市售某菜籽粕樣品進(jìn)行檢測(cè),按前述前處理后上機(jī)測(cè)定,該樣品中 6 號(hào)溶劑含量為 22.1mg/kg。

      圖4 某菜籽粕樣品色譜圖

      結(jié)論:

      本文參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.262-2016《食品中溶劑殘留量的測(cè)定》,采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro結(jié)合HS-10頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使用氣相色譜柱SK-5建立了食品加工用粕類(lèi)中6號(hào)溶劑含量的檢測(cè)方法。在10-500mg/kg濃度范圍內(nèi),6號(hào)溶劑線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9999,線(xiàn)性良好。取濃度30mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定5針,峰面積RSD小于2%,重復(fù)性良好。加標(biāo)試驗(yàn)中,加標(biāo)濃度分別為15和50mg/kg,平均回收率分別為95.4%和98.1%。該方法可為食品加工用粕類(lèi)產(chǎn)品中6號(hào)溶劑含量的測(cè)定提供參考。

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